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气相色谱分析常见故障及解决方法
责任编辑:西安绿槐科技  发布时间:2021-10-18 01:38:20

气相色谱分析常见

故障及解决方法
 

     FID(氢焰检测器)的灵敏度高、体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。       

 

FID常见故障及解决方法:

 

1、点火前不能调零

 

     放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。

 

点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:

 

    接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。

 

2、 点火故障

 

    在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。发生不能点火故障的原因有以下几个:

 

     点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。

 

      不能点火故障具体按下面步骤检查排除:

 

(1)点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。

 

(2)气路中气流配比检查:

 

     正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。

 

(3)氢气漏气检查:

 

      停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。

 

(4)消除漏气:

 

    试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。

 

(5)气路中有堵塞:

 

     气路堵塞,特别是喷嘴处的气路堵塞,是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。

 

(6)气路配比的调整:不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。

 

(7)点火组件接触良好性检查。

 

(8)点火电路输出电压检查:

 

         直接测量点火电源的输出电压是否为额定值,便可知点火电源有否故障。

 

(9)连线与插头有断路。

 

(10)检测器接触不良。

 

 

3、点火后不能调零:

 

     氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。

 

点火后不能调零故障的原因有:

 

    离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。

 

 此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:

 

(1)基线补偿旋钮作用检查:

 

    记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。

 

(2)检测器温度检查:

 

     氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。

 

(3)火焰是否太大:

 

     直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。

 

(4)气流调节:

 

     调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。

 

(5)降低柱温后基线可否调零试验:

 

     将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。

 

(6)柱流失严重的处理:

 

      在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。

 

(7)气路、检测器玷污严重:

 

     严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。

 

(8)离子室积水处理:

 

    熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。

 

(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:

 

   在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。

 

FID使用注意事项:

 

1、仪器工作时,应将检测器防尘帽盖上,以防基线波动。

 

2、仪器长时间放置不用时,要保持仪器定期通电。

 

3、请勿打开仪器侧盖板、后盖板,以防触电。

 

4、仪器气路必需检漏,漏气会导致分析数据不准确。常用方法:一、皂沫检漏;二、堵气观察法。

 

5、开机一定先开气,关机一定先降温。

 

6、应定期清洗或更换汽化室内衬管。

 

7、应根据进样频率定期更换汽化垫,确保进样不漏气。

 

8、气体发生器应定期检查净化管内硅胶颜色,若2/3变粉色,需马上更换,否则影响仪器正常使用。

 

9、使用FID检测器,需在检测器温度恒温后再点火,可避免积水现象。
 

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